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第211章 两深一浅 一深两浅(求订阅)

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“学妹速来,反应时间超了。地址失效发送任意邮件到 Ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址”许秋开始呼唤帮手,现在的时间非常宝贵,每耽误一分钟的时间,都会使反应朝着不可逆的方向进行下去。

“来啦,来啦,马上。”韩嘉莹本来在氮瓶那边,打算倒点氮出来玩的,听到呼唤后赶忙穿上实验服,戴上手套、罩,小跑过来。

‘来的蛮快的嘛。’许秋给她安排任务,“你去配展开剂吧,按之前的两种比例,石油醚:二氯甲烷1:1和1:2来配,”说完,他不忘解释一句,“我之前查过资料,溴取代后产物的极通常和原料相差不多。”

“好呀。”韩嘉莹向试剂柜走去。

见陈婉清也跟过来了,许秋转打了个招呼:

“学姐,来搭把手?”

“怎么个帮法?”

许秋想了想道:“帮我配三个pdi原料的二氯甲烷溶,原料在我的抽屉里,分别是pdi-2、pdi-5和pdi-6。”

“2、5、6……”陈婉清重复了一遍,“我记住了,那么浓度呢。”

“你看着来呗,我等下要点板用。”许秋随意回道,有学姐和学妹的帮忙,他的压力小了很多。

他取来一只一次滴管,然后伸反应容器中,吸取了一点点内部的溶,接着将取来的溶转移至一次离心管中,再加二氯甲烷稀释,最终得到三种反应产物的溶样品,依次标记为1、2、3号,放在离心管架上。

随后,他又取来三块硅胶板,同样做好编号,再用净的毛细管分别蘸取三种反应产物的溶,在同编号的硅胶板下划线处,平行的点上四个样品点,并在旁边留有两个样品点的空余空间。

这时,陈婉清递过来三个子弹状的离心管,“给你,三组溶都帮你配好了。”

“谢谢。”许秋道了声谢,将三个离心管放在支架上。

“客气啥,”陈婉清笑了笑,“等下我投反应的时候还需要你帮忙呢。”

许秋也笑了笑回应,然后用净的毛细管分别蘸取三种原料的溶,在对应编号的硅胶板上再次点四个点,其中两个点在空白之处,另外两个点和之前的点重合。

完成之后,每块硅胶板上均有六个点,排布方式为:产物/产物/产物+原料/产物+原料/原料/原料。

叉点板,学弟你挺会的嘛。”陈婉清显然是看出了门道。

“什么是叉点板呀?”韩嘉莹带着装有展开的展开瓶突然出现。

许秋一边用镊子将硅胶板放展开瓶,一边解释道:

“这块硅胶板上有三种样品点,一种是单独的原料,一种是单独的产物,还有一种是原料、产物的共混样品点,最后一种也就是所谓的叉点。

三者相互比较,根据不同样品点在同一展开剂下爬升的高度不同,便可以轻松的分辨出样品点是那个,进而推断出产物点。

正常况下,只需要原料、产物各一个点就行了,比如我们上次投的反应。

叉点主要是为了保险,因为这次可能产物很杂,而且原料和产物的极差别也不大,在爬板过程中可能挨的很近。”

“原来如此。”

硅胶板被放展开瓶后,展开剂正沿着板面,自下而上的缓缓爬升,连带着样品一同向上移动。

许秋突然想到了什么,又吩咐道:“学妹,去配点饱和硫代硫酸钠的溶。”

“硫代硫酸钠……”韩嘉莹嘴里念叨了一句,随后恍然道:“用来处理溴的?”

“没错,”许秋点,“刚才忙起来差点忘掉这回事。”

“好呀。”学妹再次风风火火的奔向试剂柜,很快又跑了回来,站在他们旁边配溶

硫代硫酸钠很安全,俗名是“大苏打”,加上又是水溶,也不需要缩在通风橱中进行实验。

待展开剂移动到硅胶板的上划线,许秋用镊子将其捞出,晾,然后拿到紫外灯下照

他和身边讲了下他观察到的实验现象,“这1号样品,产物主要有三个点,两一浅,还有一些非常浅的点,几乎看不清楚。”随后开始分析:

“几乎看不清楚的几个样品点,是含量很少的副产物,可能是三溴、四溴取代产物或者不同位置取代的二溴取代物,它们爬升的位置没有和主要产物重合,暂时不用管。”

韩嘉莹用玻璃搅拌着烧杯中的溶,没怎么思考,随问道:

“那两一浅呢?”

“浅色的那个对应的位置,是未反应的pdi原料,两个色的点是单溴代物和二溴代物。”许秋又补充了一句:

“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了,需要通过后续分析表征手段才能确定。”

“嗯嗯。”韩嘉莹点点,停止了搅拌,此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。

“饱和溶我配好了,现在反应怎么办,要立刻关停吗?”

“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道,“算了,也不急这么一会儿,等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”

许秋又拿起2号样品的硅胶板,在紫外灯下仔细检查,过了几秒,说道:“主要的样品点,同样是两一浅,浅的那个也是原料,应该是和1号差不多的况。”

其实用眼也是能稍微看出来结果的,毕竟原料、产物都是红色的,不过用紫外灯检测更加准确一些。

“师兄,你快看,”韩嘉莹突然道:“3号的板子好像不太一样。”

“是嘛,”许秋放下2号,拿起3号,在紫外灯下照了照,说道:“确实不同,一两浅,其中的一浅是原料,另外一一浅,难以分辨,但不管是什么况,反应都可以停了。”

“我们走吧。”说完,他朝着通风橱走去。

“唔……”韩嘉莹端着烧杯,跟在许秋身后,自言自语的分析着道:“假如的那个是一溴代物,那么产率非常高,可以停止反应,假如的那个是二溴代物,说明反应时间太长,也要停止反应,及时止损,能拿多少一溴代产物是多少。”

“分析的不错,”许秋称赞了一句,随后道:“其实只要原料点不是最的那个,反应就可以停了。”

韩嘉莹嗯了一声,点道:“总感觉我们这次的合成有些看脸,合成出来的产物是什么样子,全凭运气,而且就算拿到了产物,也不能确定哪个才是自己想要的。”

“是呀,因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径,自然就要承担相应的风险,”许秋笑了笑,“哪有那么好的事,又简单又容易。”

“这倒是。”韩嘉莹点点

“其实这三个反应,都能有40%左右的产率,已经可以接受了,毕竟上一步原料的合成又不难,现在还有4克的原料可以随便用,不过……”许秋话锋一转,“这次没来得及在反应中途点板,不然或许可以更加完美些。”

“至少结局并不差嘛。”韩嘉莹安慰了一句。

走到通风橱。

“直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶加进去,就可以了吗?”韩嘉莹问道。

“对,搅拌不要停下,一直加溶,直到等溶溴的痕迹消失。”

不多一会儿,在

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