加零点一百分比甲酸。”她一边在键盘上输
参数,一边低声自语。
这是她多年来在实验室养成的习惯,用声音辅助确认每一个
作步骤,防止出错。
“流动相b,乙腈加零点一百分比甲酸。梯度洗脱程序,零到两分钟百分之五b,两到二十分钟线
梯度至百分之九十五b,二十到二十五分钟保持百分之九十五b。”更多
彩
她按下了运行键。仪器的泵开始工作,流动相以每分钟零点三毫升的速度被推
色谱柱,样品在自动进样器中等待被注
。
第一个样品的分析需要大约三十分钟。
她利用这段时间处理二号管的宫颈分泌物样本。
由于量极少,她采用了直接溶解的方法:将棉签
浸
二百微升的甲醇溶
中,超声处理十分钟,然后离心取上清。
作完成后她将第二个样品瓶也放
自动进样器的队列中。
三号管的晨尿样本她暂时没有处理。
尿
的检测方法和前两个样本不同,需要先进行固相萃取浓缩,步骤更多,她决定等前两个样本的结果出来之后再决定是否有必要。
九点五十五分,第一个样品的色谱图开始在屏幕上实时绘制。
周淑芬坐在工作站前,双手放在键盘两侧,目光紧盯着屏幕上那条缓慢攀升的基线。
色谱图的横轴是保留时间,纵轴是信号强度。
在正常的
道灌洗
中,色谱图上应该出现的峰主要是:
酸、醋酸等有机酸(保留时间在两到五分钟之间),少量的氨基酸和多肽片段(保留时间在八到十二分钟之间),以及一些脂质代谢物(保留时间在十五到二十分钟之间)。
这些都是
道微环境中正常存在的代谢产物。
前十分钟的色谱图和她预期的完全一致。
酸峰、醋酸峰、几个氨基酸的小峰,一切正常。
第十二分钟到第十四分钟之间,出现了一组她没有预期到的峰。
三个峰。发布页LtXsfB点¢○㎡ }
保留时间分别是十二点三分钟、十三点一分钟和十三点八分钟。
峰形尖锐对称,信号强度不高但明显高于基线噪声,绝对不是仪器漂移或者背景
扰。
三个峰的间距几乎等距,暗示它们可能是同一母体化合物的不同代谢产物,或者是一个系列化合物的同系物。
周淑芬的右手食指在键盘上方悬停了一秒钟,然后按下了暂停键。色谱图的实时绘制停止了,画面定格在第十四分钟的位置。
她将光标移到第一个异常峰上,双击,弹出了质谱数据窗
。
质谱图显示了这个化合物的分子离子峰和碎片离子峰。
分子离子峰的质荷比是三百一十二点一八五六,碎片离子中有一个质荷比为二百六十七点一四二一的基峰,还有几个较小的碎片离子。
“三一二点一八五六。”她低声重复了一遍这个数字。
然后她打开了另一个窗
,登录了医院内网的药物数据库,在分子量搜索栏中输
了三百一十二,误差范围设为正负零点五道尔顿。
搜索结果:零条记录。
她没有表现出任何
绪波动。
她关闭了医院内网的数据库,打开了另一个书签,登录了pubchem,全球最大的化学物质公共数据库。
同样的搜索条件,分子量三百一十二,误差范围正负零点五。
搜索结果:四十七条记录。
她开始逐条浏览。
大部分是工业化学品、农药中间体、染料前体,和
体代谢完全无关。
她用碎片离子的质荷比进行二次筛选,将二百六十七点一四二一作为特征碎片离子的条件加
搜索。
筛选后的结果:三条记录。
第一条是一种实验
的苯二氮卓类化合物的衍生物,文献来源是2019年一篇发表在《法医毒理学杂志》上的论文,标题是《新型设计药物在药物辅助
侵案件中的检出报告》。
周淑芬的手指在鼠标上停了一下。
她点开了这篇论文的摘要。
摘要中写道:本文报告了三例药物辅助
侵案件中检出的一种新型苯二氮卓类设计药物。
该药物在常规毒理学筛查中无法被检出,需要使用
相色谱-高分辨质谱联用技术进行定向分析。
该药物的药理特征为:快速起效(
服后十五至二十分钟),持续时间两至三小时,作用包括意识抑制、顺行
遗忘、以及在亚催眠剂量下的
欲增强和触觉敏感度提升。
快速起效。十五至二十分钟。意识抑制。顺行
遗忘。
欲增强。触觉敏感度提升。
每一个关键词都像一把钥匙,
确地
了她过去两周来所有无法解释的身体异常的锁孔中。
她的手没有抖。
她将论文的pdf全文下载到了工作站的桌面上,然后打开全文,翻到实验部分,找到了该化合物的标准质谱数据。
分子离子峰:三百一十二点一八五三。
特征碎片离子:二百六十七点一四一九、二百三十九点一一零八、一百九十五点零八九二。
她将这些数据和自己样本的质谱数据进行逐一比对。
分子离子峰:三百一十二点一八五六vs 三百一十二点一八五三。偏差零点九ppm。在仪器的正常误差范围内。
特征碎片离子一:二百六十七点一四二一 vs 二百六十七点一四一九。偏差零点七ppm。吻合。
特征碎片离子二:她回到自己的质谱数据中寻找二百三十九附近的峰。找到了。二百三十九点一一一零。偏差零点八ppm。吻合。
特征碎片离子三:一百九十五点零八九四。偏差一点零ppm。在误差范围内。吻合。
四个特征离子全部吻合。
周淑芬将比对结果截图保存,然后靠在椅背上,双手
叉放在腹部,目光从屏幕上移开,看向了对面墙壁上挂着的一幅
体解剖图。
那幅图展示的是
生殖系统的矢状面切面,子宫、
道、膀胱、直肠的位置关系一目了然。
她看了那幅图大约十秒钟,然后将目光收回到屏幕上。
她点击了色谱图窗
的继续按钮,让剩余的分析继续运行。同时她打开了实验记录本,开始书写分析结果。
“样本zsf-01(
道灌洗
上清),lc-ms/ms分析结果:”她的笔迹工整而紧凑,每个字的间距和大小都高度一致,像是打印出来的。
“在保留时间十二点三分钟处检出一未知化合物,分子离子峰m/z三百一十二点一八五六,特征碎片离子m/z二百六十七点一四二一、二百三十九点一一一零、一百九十五点零八九四。经pubchem数据库比对,该化合物的质谱特征与文献报道的一种新型苯二氮卓类设计药物高度吻合(偏差均小于一点五ppm)。该药物在正规药品目录中无注册记录,在医疗档案中无处方使用记录。”
她写完这段话后,在最后面加了一个句号。
然后她抬起
来,看着实验记录本上自己刚刚写下的文字,用一种审视临床报告的目光重新阅读了一遍。
“新型苯二氮卓类设计药物。”她低声念出了这几个字。她的声音在空旷的研究室里没